大量合成アップデート

先日来書いているように、先週からこれにかかりっきりなので、他にあまり書くことがありません。ラボで力仕事ばかりしていると、やっぱり頭を使わないということでしょうか（笑）。

先日トータル600グラムと書きましたが、最初に100グラムをまず提供し、その後さらにスケールアップして500グラムというプランです。その最初の100グラムですが、先週末に150グラムくらいモノはできていて、純度も申し分ないのですが、ある問題がまだ解決していないので、リリースできずにいます。ある問題というのは残留溶媒。通常のスクリーニングならば有機溶媒が多少（数パーセントとか）残っていても問題はなく、ほいほいとリリースするのですが、今回のバッチはそのあたりもちょっとばかり気を使う必要があり、数パーセントの溶媒を除くのにけっこう悪戦苦闘しています。というのも、溶媒がどうも結晶の中に取り込まれてしまっているようで、こうなると加熱しながら真空ポンプで乾燥しても全然除けないからです。

まあこういうのはよくあることで、結晶化の条件（使う溶媒など）を変えることで片付く場合も多いのですが、今回のは溶媒を変えるたびにいちいちその溶媒が取り込まれたりして、なかなかうまくいきません。今日になって同僚のVが、割とシンプルな、でもひとひねりを加えた水系からも結晶化できそうなことを見つけてくれたので、これで解決できるといいなーと思っているところ。

それと平行して、今日からさらにスケールアップしたバッチも開始しました。最初の工程で300グラムくらいの生成物が得られる予定。これを明日あさってと合計3バッチまわして900+グラムくらいの中間体をまず取得し、来週は次のステップをやはり3バッチに分けて行う予定です。最初の工程は基本的には反応混合物を濃縮し、水にあけて濾取（ろしゅ：ろ過してモノを取得すること）するだけというシンプルなものなので楽勝かと思いきや、前回からほんの1.5倍にスケールを上げただけなのに、ちょっと予想外の事態が起こったりして、やはり大きなスケールの反応は何かと大変です。次の工程の後処理方法がまだファイナライズできていないので、実はこれが一番のリスクなのですが・・・。

その後3泊の出張があるので、できれば来週末までに終わらせたいのですが、1週間のバッファーもあるのでまあ何とかなるでしょう。それでもかなりタイトなスケジュールであることは間違いないのですが、過程や努力ではなく result orientedで、おっ！といわれるような結果を出すのがある意味プロフェッショナルだと思っている、というかせっかくの機会なのでここはそんなふうにさらっと言ってみようということで、何とかしなきゃ（＾＾；）。